醋酸甲酯的生产主要是传统的酯化法,成本高,工艺复杂。自20世纪80年代以来,反应精馏法合成乙酸甲酯成为国外研究开发的热点。由于乙酸和甲醇的酯化反应受化学平衡的限制,且体系中存在两种Z低的共沸物:乙酸甲酯-甲醇和乙酸甲酯-水,传统工艺非常复杂,需要多个反应器和饱和塔。在酸性催化剂(硫酸)的存在下,乙酸和甲醇在反应蒸馏塔中逆流接触。乙酸既是反应物又是萃取剂,产物从塔顶连续排出,水从塔底连续排出。
浓硫酸的优点是催化活性高,廉价易得;缺点是腐蚀设备,污染环境,以及浓硫酸的强氧化脱水等一系列副反应,导致产品后处理困难。因此,寻找新的催化剂和新的反应体系是目前备受关注的研究课题。目前合成乙酸甲酯的方法主要有以甲醇和乙酸为原料的反应精馏法;以甲醇为原料的甲醇脱氢合成法;以甲醇和一氧化碳为原料的甲醇一步羰基化反应:乙酸甲酯和二甲醚羰基化的同系反应。
一种合成乙酸甲酯的工艺,其特征在于包括以下步骤:
一步:甲醇从反应区(I)底部进入分隔壁塔(C1),醋酸从反应区(I)顶部进入该塔,甲醇和醋酸在反应区(I)与催化剂接触进行酯化反应,生成甲醇和醋酸甲酯的混合物;二步:分隔壁塔(C1)的操作压力为100?120kPa,塔顶操作温度为90?100 ℃,催化剂床层温度为7085 ℃,一步制备的反应区(I)底部得到的甲醇-水共沸物的一部分进入侧线精馏区(II ),脱除其中的废水,塔顶得到高纯度的未反应甲醇作为回流。
另一部分甲醇和乙酸甲酯的混合物在分隔壁塔(C1)的顶部馏出,经压缩机(1)加压后进入精馏塔(C2)的底部,精馏塔(C2)的操作压力为500?650kPa,塔顶的操作温度为100?110 ℃;塔顶得到高纯度的醋酸甲酯产品,甲醇从塔底分离至隔壁塔(C1)顶部,在反应区(I)参与酯化反应;分隔壁塔(C1)底部的液相与精馏塔(C2)顶部的蒸汽换热,并被辅助再沸器(3)进一步加热,作为分隔壁塔(C1)的上升蒸汽返回分隔壁塔;催化剂为阳离子交换树脂或分子筛催化剂;乙酸转化率在99.5%以上,乙酸甲酯产品纯度在98.5%以上。